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卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定冰醋酸中的水分

更新時間:2016-08-22瀏覽:3261次

 

報告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

 

數(shù)據(jù)檔案:2016081901

 

---目的---

 

冰醋酸是zui重要的有機酸之一,廣泛的應(yīng)用于合成纖維、涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品添加劑、染織等行業(yè),由于冰醋酸中幾乎不含水,因此其電離程度很低,酸性不強,所以在進行水分檢測時不需要額外加入有機堿進行中和,本試驗通過直接進樣測定冰醋酸中的水分含量,來驗證AKF-1在測定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

---儀器配置---

 

  1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機;

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑電極;

  4. 滴定池攪拌臺;

6.  10μL微量注樣針

7.  5mL樣品進樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

 

---試劑---

 

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

溶劑:無水甲醇;

 

 

 

---測定方法---

 

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑,

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 進樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。

 

---儀器參數(shù)---

 

計量管體積:20mL

控制精度:1μL(20ml高精度計量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時:10

終點延時:10秒

漂移扣除:開

終點保持:開

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源:

山東某客戶

環(huán)境溫度:29.6

樣品名稱: 

冰醋酸

滴定度:2.583mg/mL

環(huán)境濕度:40%

漂移10.1L/min

 

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長

測量結(jié)果/%

冰醋酸

1.1239

0.789

2:55

0.1814

1.1779

0.84

3:02

0.1843

1.2130

0.861

3:16

0.1833

平均值

0.183

RSD值

0.805

 

 

結(jié)論:

 

采用AKF-1卡爾費休水分測定儀測定冰醋酸中的含水量,采用直接進樣法測量,檢測快速方便,能有效檢測出其中的含水量,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,該儀器適合檢測冰醋酸中的水分含量。

 

 

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