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AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定乳糖樣品中的水分含量

更新時(shí)間:2015-11-03瀏覽:2978次

AKF容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀


——案例名稱——

 AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定乳糖樣品中的水分含量




——目的——

    乳糖是二糖的一種,是在哺乳動(dòng)物乳汁中的雙糖,因此而得名。乳糖是兒童生長(zhǎng)發(fā)育的主要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一,對(duì)青少年智力發(fā)育十分重要,特別是新生嬰兒*的。由于乳糖含有結(jié)晶水,且焦化溫度較低,采用烘干法測(cè)定含水量易受干擾。所以本實(shí)驗(yàn)根據(jù)藥典采用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行水分含量測(cè)定,用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑,使用AKF-2010V水分儀直接測(cè)定乳糖樣品中的水分含量,通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定乳糖樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。




——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針;

7. 電子天平(0.1mg)




——試劑——

滴定劑:  容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

溶劑:    無(wú)水甲醇; 

輔助試劑:甲酰胺;





——測(cè)定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩(wěn)定。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 開(kāi)啟漂移扣除,并自動(dòng)測(cè)試漂移值。

6. 將乳糖樣品稱重后(約200mg)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開(kāi)始測(cè)量。




——儀器參數(shù)——

1. 計(jì)量管體積: 20mL

2. 極化電流:   25μA

3. 終點(diǎn)電位:   50mV

4. zui小進(jìn)液量: 0.001mL

5. 滴定延時(shí):   200s

6. 終點(diǎn)延時(shí):   10s

7. 漂移扣除:   On

8. 終點(diǎn)保持:   On





卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

品來(lái)源:

  上??蛻籼峁ㄈ樘?、120目)

  環(huán)境濕度:

  57%

環(huán)境溫度:

  25 ℃

  當(dāng)前漂移:

  12.0 μL/min

                                        

  樣品名稱:乳糖       滴定度:3.013mg/mL
 測(cè)定次序

進(jìn)樣量 mg

滴定體積 mL

含水量 mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s

測(cè)定結(jié)果 %

     1   193.8    3.199   9.639     5:08    4.973
     2   203.4    3.390   10.214     5:22    5.022
     3   203.0     3.373    10.163     5:20    5.006
   平均值 %:         5.000
  RSD偏差 %:           0.5




——補(bǔ)充說(shuō)明——

    本方法測(cè)量乳糖的含水量快速準(zhǔn)確,可以測(cè)出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結(jié)晶水,可避免采用加熱法測(cè)定含水量時(shí)乳糖焦化導(dǎo)致的含水量偏差。


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